Desenvolvimento de sensores eletroquimicos a base de filmes com TCNX (tetracianoquinodimethane e tetracyanoetileno) para a determinação de compostos fenolicos / Development of electrochemical sensors based on films containing TCNX (tetracyanoquinodimetano e tetracianoethylene) for phenolics compound determination

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de sensores eletroquímicos à base de compostos com TCNX (tetracianoetileno e tetracianoquinodimetano) para a determinação de compostos fenólicos. Para este propósito foram preparados eletrodos de carbono vítreo modificados com tetracianoetileneto de lítio (LiTCNE) e bis(tetracianoquinodimetaneto) de bis(fenantrolina) de cobre (lI) [Cu(phen)2(TCNQ)2], ambos imobilizados em filmes de poli-l-lisina (PLL). Após esta etapa, o eletrodo modificado com LiTCNE/PLL foi testado para verificar a capacidade de eletrocatálise da reação de redução de p-nitrofenol enquanto que o eletrodo modificado com Cu(phen)2(TCNQ)2/PLL foi utilizado para a oxidação de catecol. As técnicas utilizadas para a realização deste trabalho foram a voltametria cíclica, voltametria de varredura linear, amperometria, voltametria de pulso diferencial e voltametria de onda quadrada, as quais foram utilizadas para estudar o comportamento dos eletrodos modificados, para a otimização dos parâmetros experimentais, obtenção dos parâmetros cinéticos e caracterização analítica dos sensores. Os hidrodinâmicos foram realizados com o objetivo de obter maiores informações sobre os processos de redução e oxidação de p-nitrofenol e catecol, respectivamente, sobre os eletrodos modificados. Através do gráfico de Koutech-Levich foi possível obter os valores para o coeficiente de difusão e constante de velocidade da reação (k) para os analitos em estudo. Os valores do coeficiente de difusão e de k, determinados para o p-nitrofenol, foram de 9,03 x 10 cm s e 1,65 x 10 mol L s, enquanto que para o catecol, os valores do coeficiente de difusão e de k, foram de 4,6 x 10 cm s e 1,3 x 10 mol L s, respectivamente. O aumento na velocidade de reação, tanto para o p-nitrofenol como para o catecol, foi atribuído à eficiente transferência eletrônica entre as espécies estudadas e os compostos eletroativos imobilizados nas superficies dos eletrodos de carbono vítreo. O eletrodo modificado com filme de LiTCNE/PLL apresentou uma ampla faixa de resposta linear, sensibilidade, limite de detecção e quantificação de 0,001 a 5 mmol L, 42,90 mA cm L mmol, 0,3 e 1,0 nmol L (n= 10), respectivamente, para o de p-nitrofenol, enquanto que o eletrodo modificado com Cu(phen)2(TCNQ)2/PLL apresentou uma faixa de resposta linear, sensibilidade, limite de detecção e quantificação de 0,005 a 5 mmol L (n=8), 16,10 mA cm, 1,5 e 5,0 nmol L, para o catecol. Após a aplicação destes sensores em amostras de interesse, estudos de adição e recuperação dos analitos foram realizados para avaliar a exatidão dos métodos e verificou-se que em ambos os casos foi possível uma percentagem de recuperação entre 98,87 e 104,5% para o p-nitrofenol e 99,1 e 100,1 % para o catecol.

ASSUNTO(S)

tcnx electrochemical sensors sensores eletroquimicos compostos fenolicos tcnx phenolic compounds

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