Desenvolvimento de uma metodologia de pré-concentração e determinação de Ni(II) em matrizes alcoólicas utilizando cascas de mexerica (Citrus reticulata Blanco) como bioadsorvente

AUTOR(ES)

Gabriela da Costa Ribeiro

FONTE

IBICT - Instituto Brasileiro de Informação em Ciência e Tecnologia

DATA DE PUBLICAÇÃO

22/07/2011

RESUMO

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de Ni(II) em etanol combustível, aplicando também a outras matrizes alcoólicas (cachaça e whisky). A metodologia mostra o uso de um sistema de pré-concentração com injeção em fluxo (FIA) e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O sistema de pré-concentração é composto de quatro válvulas solenóides de três vias, uma bomba peristáltica e uma minicoluna preenchida com bioadsorvente, no caso a casca de mexerica Ponkan lavada com NaOH. Fez-se a caracterização do bioadsorvente através de Espectroscopia de Infravermelho Médio, Análise Termogravimétrica e Difração de Raios X. O ponto de carga zero da casca de mexerica in natura e da lavada com NaOH foi de aproximadamente 4,8 e 6,0 , respectivamente. As isotermas de adsorção foram construídas a fim de determinar a capacidade máxima adsortiva e o tipo de interação entre o material e o íon Ni(II). Este trabalho utilizou métodos multivariados (planejamento fatorial completo 24 e superfície de reposta) para verificar as melhores variáveis químicas e de fluxo. As condições otimizadas do sistema de pré-concentração foram: vazão de pré-concentração 4,27 mL min-1, concentração do eluente 1,0 mol L-1, massa do bioadsorvente 48,22 mg e pH inicial da amostra 6,0. Fez-se os testes de homogeneidade e estabilidade (40 ciclos préconcentração/ eluição) do bioadsorvente usado na metodologia proposta, bem como a avaliação da faixa linear (10,3 - 75 μg L-1), precisão (D.P.R. de 0,90%), fator de enriquecimento (11,783), frequência de amostragem (15 amostras h-1), eficiência da concentração (3,1008 min-1), índice de consumo (0,85 ml), limites de detecção (3,1 μg L-1) e de quantificação (10,3 μg L-1) para avaliar o desempenho analítico. A metodologia proposta foi aplicada em amostras de etanol combustível, cachaça e whisky obtendo porcentagens de recuperação próximas de 99 - 110%.

ASSUNTO(S)

citrus reticulata blanco pré-concentração matrizes alcoólicas quimica química analítica preconcentration alcoholic matrices

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