Desenvolvimento e Avaliação de Sistema em Fluxo para Especiação de Mercúrio / Development and Evaluation of a Flow Injection System for Mercury Speciation

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema em fluxo para análise de especiação de mercúrio envolvendo a separação e pré-concentração das espécies de Hg. O sistema foi acoplado a um espectrômetro de absorção atômica. A especiação de Hg é conduzida a partir das determinações seqüenciais de mercúrio (II) e mercúrio total. Na primeira etapa são gerados os vapores de Hg0 a partir de Hg(II) e hidreto de metilmercúrio (HMeHg) a partir do MeHg. Nesta etapa é feita somente a medição de Hg0. Na segunda etapa também são gerados Hg0 e HMeHg, porém as duas espécies na fase vapor são adsorvidas numa coluna de ouro. Após é feita a dessorção térmica das espécies de Hg da coluna e a detecção do Hg0 formado. Desta forma obtém-se a concentração total das espécies voláteis de Hg presentes na amostra. Por diferença se obtém a concentração de MeHg. O sistema em fluxo é composto por três válvulas solenóides, que tem a função de controlar a introdução das soluções de amostra/padrão e de NaBH4, bem como direcionar as espécies voláteis de Hg formadas para a coluna de Au ou diretamente para a cela de leitura do espectrômetro. A dessorção térmica das espécies de Hg da coluna de Au, formando Hg0, é feita através de aquecimento a uma temperatura em torno de 500 0C através de uma lâmpada halógena. Soluções de Hg(II) e MeHg de 100 a 1000 ng L-1 foram utilizadas para avaliar as variáveis que influenciam no sistema proposto, como, vazões de amostra e de argônio e concentrações dos reagentes (HCl e NaBH4). Nas condições estabelecidas para o sistema proposto é possível trabalhar em uma faixa de 100 até 5000 ng L-1 de Hg para determinação de Hg(II) e de 50 a 2000 ng L-1 de Hg para determinação de Hg total. Os limites de detecção calculados foram de 9,5 ng L-1 para MeHg e 68 ng L- 1 para Hg(ll). Com o sistema proposto é possível efetuar 24 medições por hora. O desvio padrão relativo é inferior a 2% na determinação de Hg(II) para uma solução de 500 ng L-1 e inferior a 2,5% para MeHg e 3% para Hg(ll) na determinação do Hg total para soluções de 100 ng L-1. As recuperações dos testes de adição de 10 e 100 ng de Hg total em três amostras de água variaram de 97 a 101%. O sistema FI-CVG AAS proposto para especiação de Hg é caracterizado pela fácil implementação, uso de apenas HCl e NaBH4 como reagentes, baixo consumo de reagentes (2,0 e 0,5 mL, respectivamente) e amostras (2,0 mL para Hg(II) e 6,8 mL para Hg total). Além disso, o sistema é de custo relativamente baixo e adequado para a análise de especiação de mercúrio em amostras de águas naturais.

ASSUNTO(S)

química orgânica quimica especiação mercúrio química

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