Determinação da presença de óleos e gorduras adulterantes em óleo diesel por cromatografia líquida de alta eficiência e métodos multivariados

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2009

RESUMO

Atualmente a legislação brasileira estabelece a adição compulsória do biodiesel a todo óleo diesel comercializado no país em proporção percentual definida, ficando proibida a adição de qualquer produto que não se enquadre na definição do biodiesel. Em alguns casos, óleos e gorduras (in natura) são indevidamente utilizados para tal finalidade, principalmente em razão de seu menor custo em relação ao biodiesel. No Brasil, a situação é ainda mais crítica, já que o país é um dos maiores produtores mundiais de oleaginosas, especialmente a soja, além de possuir uma extensa malha modal rodoviária dependente do diesel. Diante desta realidade, meios de controle da qualidade do óleo diesel têm se tornado cada vez mais necessário. Este estudo propõe uma metodologia de detecção, identificação e quantificação de triacilglicerídeos em óleo diesel (um indicador inequívoco da presença de óleos e gorduras não transesterificados) por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa com detecção UV em 205 nm associada a métodos multivariados. Para tanto, seis diferentes tipos de óleos e gorduras foram testados (soja, fritura, milho, algodão, dendê e babaçu) e dois métodos foram construídos: o primeiro, baseado na análise de componentes principais (PCA), classificação por vizinho mais próximo (KNN) e regressão univariada, foi empregado para amostras adulteradas com um único tipo de óleo ou gordura; o segundo utilizou a regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) para os casos em que os adulterantes são misturas de até três tipos de óleos ou gorduras. No primeiro método, as técnicas de PCA e KNN permitiram classificar corretamente 17 das 18 amostras de validação quanto ao tipo de óleo ou gordura presente. As concentrações estimadas para os adulterantes apresentaram boa concordância com os valores de referência, com erros médios de previsão (RMSEP) variando entre 0,10 e 0,22 % (v/v). O método PLS mostrou-se eficiente na quantificação de misturas de até três tipos de óleo e gorduras, sendo obtidos RMSEP entre 0,08 e 0,27 % v/v, precisão média entre 0,07 e 0,32 % v/v e concentração mínima detectável entre 0,23 e 0,81 % v/v dependendo do tipo de óleo ou gordura determinada na mistura.

ASSUNTO(S)

k-ésimo vizinho mais próximo quimica kth bearest neighbor regressão por mínimos quadrados parciais fatty acid methyl ester clae diesel fuel triacilglicerídeos uv biodiesel análise de componentes principais partial least squares uv hplc principal component analysis óleo diesel triacylglycerides

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