Determination of cadmium in sediments and in sewage sludge by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry using iridium as permanent modifier

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

2003-04

RESUMO

É proposto um procedimento para a determinação de Cd em sedimentos e em lodo de esgoto doméstico sob a forma de suspensões por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. As suspensões, 1 mg mL-1, foram preparadas pela adição de solução 5% v/v de ácido nítrico à amostra moída com tamanho de partícula £ 50 mm, em banho de ultra-som. A homogeneidade das suspensões foi assegurada pela passagem de fluxo constante de argônio no recipiente do amostrador automático, antes da transferência de alíquota da suspensão para o interior do forno de grafite. Dois modificadores permanentes depositados sobre a plataforma de grafite pirolítico foram testados: Ru e Ir. Modificadores em solução foram também testados: Pd + Mg e fosfato, separadamente ou em conjunto com Mg. O tubo tratado com Ir foi utilizado devido a sua boa performance como modificador e também por razões práticas. Cerca de 80% do Cd é extraído para a fase aquosa da suspensão. Para testar a exatidão do método, três materiais certificados foram analisados: um sedimento marinho, um sedimento fluvial e lodo de esgoto de origem doméstica. As concentrações obtidas, usando-se calibração com soluções padrão aquosas preparadas no mesmo meio das suspensões, estão em concordância com os valores certificados para intervalo de confiança de 95%, após aplicação do teste Student-t. O limite de detecção (3s) foi de 43 ng g-1 na amostra sólida e o desvio padrão relativo para o sedimento MESS-2 foi de 2,3% (n = 10).

Documentos Relacionados