Determination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometry / Determinação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC, acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos (n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica, obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.

ASSUNTO(S)

quimica nitreto de silício espectrometria química analítica, nitreto de alumínio química forno de grafite

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