Estudo da correlação entre o metodo da ninidrina acida e a cromatografia liquida de alta eficiencia para a dosagem de glicomacropeptideo e caseinomacropeptideo em leite. / Study of the correlation it enters the method of the acid ninidrina and the liquid chromatography of high efficiency for the dosage of glicomacropeptídeo and caseinomacropeptídeo in milk.

Sandra Pereira Fukuda

O método da ninidrina ácida utilizando a espectrofotometria na região visível do espectro, a 470nm, para a determinação quantitativa de ácido siálico livre ou ligado ao glicomacropeptídeo - GMP da K-caseína na pesquisa de fraude de adição de soro de queijo ao leite fluido, além de ser de fácil execução, tem se mostrado eficiente na rotina laboratorial. Neste trabalho, esse método foi comparado com a metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE, internacionalmente aceita para a quantificação do caseinomacropeptídeo - CMP, devido à sua precisão na detecção da presença fraudulenta de soro no leite. No entanto, na proteólise também ocorre aumento dos teores de GMP/CMP livres e sua detecção poderia ser através das metodologias citadas acima. Em diversas circunstâncias amostrais (leite cru e leite adicionado intencionalmente com soro em diferentes proporções), os métodos se correlacionaram, apresentando, para um intervalo de confiança de 95%, um valor de r igual a 0,981, quando no método de ninidrina ácida se utilizou a desproteinização do leite com ácido tricloroacético TCA na concentração final de 12%. Quando se alterou a concentração final de TCA para 10% e 8%, foram obtidos valores de r iguais a 0,992 e 0,993, respectivamente. Comparou-se também os níveis de GMP e CMP encontrados no leite UAT durante o período de processamento e estocagem, partindo-se de leite cru, do leite UA T logo após a ultrapasteurização e, mensalmente, até o final de seu prazo de validade. Observou-se inicialmente uma queda dos níveis de GMP e CMP livres em ambos os métodos, entre os leites crus e recém processados, seguida de aumento significativo dos mesmos, com o decorrer do prazo de validade. O coeficiente de correlação determinado entre os resultados obtidos pelos dois métodos foi de 0,965, mostrando a elevada correspondência, confirmado pelo coeficiente de determinação da ordem de 0,93. No Brasil, as amostras de leite remetidas para análises de cromatografia líquida de alta eficiência, para detecção de fraude por adição de soro, são congeladas logo após a colheita. No estudo do efeito do congelamento em leite cru e UAT correspondente e possível influência deste processo nos valores de CMP e ácido siálico/GMP obtidos pelas metodologias de CLAE e da ninidrina ácida, respectivamente, observou-se um aumento dos valores obtidos entre o leite cru sem congelar e o congelado por 1 dia, com tendência a diminuir quando a estocagem congelada foi estendida. Para o leite UAT a tendência foi de queda suave e contínua.

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