Fibra de vidro recoberta com ZnO como suporte para anÃlise de trihalometanos por HS-SPME-CG / Glass fiber recovered with ZnO as suport to trihalomethanes analysis by HS-SPME-CG

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2008

RESUMO

No presente trabalho encontram-se descritas a metodologia para obtenÃÃo, e para a modificaÃÃo da superfÃcie de fibras de vidro de composiÃÃo Li2O - ZrO2 - BaO - SiO2 com Ãxido de zinco. As fibras de vidro foram obtidas pelo mÃtodo de fusÃo clÃssico, seguido do estiramento da massa vÃtrea fundida, controlando-se o diÃmetro atravÃs da velocidade de estiramento. Estas foram recobertas com ZnO, utilizando-se da tÃcnica sol-gel em âdip-coatingâ controlado, usando-se os mÃtodos de deposiÃÃo do gel polimÃrico inorgÃnico e do gel polimÃrico orgÃnico, onde o acetato de zinco di-hidratado foi empregado como reagente precursor do Ãxido de zinco. Utilizou-se a tÃcnica de Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV) para avaliar a morfologia das fibras sem recobrimento e das fibras recobertas. O recobrimento com Ãxido de zinco sobre a superfÃcie das fibras, foi mapeado atravÃs das linhas Kα e Lα do zinco, por Microssonda de Energia Dispersiva (EDS), sendo observado uma camada regular de ZnO sobre a superfÃcie do suporte. AtravÃs dos resultados obtidos por MEV, verificou-se que pela tÃcnica de deposiÃÃo do gel polimÃrico inorgÃnico as fibras apresentam recobrimento bastante espesso, mas sem porosidade aparente. Quanto à tÃcnica de deposiÃÃo do gel polimÃrico orgÃnico, obtem-se fibras com um recobrimento mais homogÃneo, espesso e poroso. Desta forma utilizaram-se as fibras recobertas pelo mÃtodo do gel polimÃrico orgÃnico, para o desenvolvimento de metodologia analÃtica para determinaÃÃes cromatogrÃficas de trihalometanos (THMâs) em soluÃÃo aquosa. Utilizou-se da tÃcnica de extraÃÃo em âhead-spaceâ (HS) por MicroextraÃÃo em Fase SÃlida (SPME) (HS-SPME) conjugada a Cromatografia Gasosa (CG). O estudo foi baseado na seletividade, linearidades, exatidÃo, precisÃo e na recuperaÃÃo do mÃtodo analÃtico usando a fibra de vidro/ZnO. O efeito da adiÃÃo de sal, temperatura e tempo de extraÃÃo, tempo de dessorÃÃo e o tempo de incubaÃÃo na resposta analÃtica. O bom alcance dinÃmico linear, foi observado nos limites da quantificaÃÃo do mÃtodo com coeficientes de correlaÃÃo maiores que 0,99 observados para todos os compostos. O mÃtodo demonstrou-se exato e com a recuperaÃÃes que variam de 95,00 a 105,00% com escala de linearidades observadas entre 30 ng/mL a 500 ng/mL para o triclorometano, 20 ng/mL a 250 ng/mL ao diclorobromometano e o dibromoclorometano e 10 ng/mL a 100 ng/mL para o tribromometano. O mÃtodo apresentou-se robusto, e possui grande potencial para ser usado em determinaÃÃes de trihalometanos.

ASSUNTO(S)

cromatrografia micro extraÃÃo em fase sÃlida processos industriais de engenharia quimica hs-spme-gc zinc oxide fibra de vidro Ãxido de zinco hs-spme-cg trihalometanos glass fiber trihalomethanes Ãgua - controle de qualidade

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