Otimização da separação de compostos fenolicos por eletroforese capilar e analise da composição em acidos graxos de azeite de oliva extravirgem / Optimization of phenolic compound separation by capillary electrophoresis and analysis of extra-virgin olive oil fatty acid profiles

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DATA DE PUBLICAÇÃO

2010

RESUMO

Nos últimos anos, o interesse em relação ao consumo do azeite de oliva aumentou significativamente, em função da divulgação dos benefícios à saúde provenientes da sua ingestão. O azeite de oliva extravirgem é obtido das azeitonas somente por meios mecânicos, e a ausência de etapas posteriores de refino permite a retenção de diversos compostos minoritários, entre eles os compostos fenólicos. Além disso, possui elevado teor de ácidos graxos monoinsaturados. Este trabalho teve como objetivos empregar a técnica de Análise de Componentes Principais (PCA) para classificar as amostras de azeite de oliva extravirgem provenientes de diferentes países por meio da análise da composição em ácidos graxos por cromatografia em fase gasosa, bem como otimizar métodos para separação de 13 compostos fenólicos por eletroforese capilar (CE). Sete ácidos graxos foram determinados por cromatografia em fase gasosa com detector por ionização em chama (GC-FID), e os compostos foram positivamente identificados utilizando-se espectrometria de massas. Dentre as amostras analisadas, nenhuma apresentou indícios de adulteração, considerando-se apenas a composição em ácidos graxos. Com o emprego da PCA, foi possível agrupar separadamente uma amostra de azeite proveniente da Argentina em relação às demais, além da verificação de correlações entre grupos de ácidos graxos. A mistura de 13 compostos fenólicos consistiu em tirosol, hidroxitirosol, oleuropeína glicosídeo, ácido ferrúlico, ácido p-cumárico, ácido cinâmico, ácido p-hidroxibenzoico, ácido gálico, ácido cafeico, luteolina, apigenina, ácido vanílico e ácido 3,4- dihidroxibenzoico. Técnicas estatísticas multivariadas foram empregadas para otimizar a separação, como o planejamento composto central, análise de superfície de resposta e o método de otimização simultânea de Derringer e Suich. Dois tipos de eletrólito para CE foram avaliados: tetraborato de sódio e ácido bórico. Também foram estudadas técnicas de pré-concentração on-line para aumentar a sensibilidade. Os procedimentos multivariados foram eficientes na determinação da condição ótima de separação, usando como respostas a resolução entre pares de compostos e o tempo de corrida. Com o uso da pré-concentração on-line, foi possível reduzir em 7,5 vezes o consumo de amostra e de solventes orgânicos como hexano e metanol. O método com melhor eficiência e menor tempo de corrida utilizou capilar de 50 µm d. i. x 60 cm comprimento efetivo com bulbo estendido, eletrólito ácido bórico 50 mmol L¿1, pH 10,2, 25ºC, injeção de 50 mbar por 25 s com aplicação de voltagem inversa (¿30 kV por 5 s) antes da aplicação da voltagem de corrida (+30 kV) e detecção em 210 nm, promovendo a separação em 12 min

ASSUNTO(S)

azeite de oliva Ácidos graxos compostos fenólicos eletroforese capilar olive oil fatty acids phenolic compounds capillary electrophoresis

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