Polybutadiene immobilized on silica as stationary phase for high-performance liquid chromatography and sorbent for solid phase extraction / Polibutadieno imobilizado sobre silica para uso como fase estacionaria em cromatografia liquida de alta eficiencia e como sorvente para extração em fase solida
AUTOR(ES)
Thais Proença Gorzalka
DATA DE PUBLICAÇÃO
2008
RESUMO
Este trabalho teve como objetivo desenvolver um material baseado em polibutadieno (PBD) e sílica e avaliar seu desempenho como fase estacionária em cromatografia líquida de alta eficiência no modo fase reversa (CLAE-FR) e como sorvente para extração em fase sólida (SPE). O preparo do material consistiu na deposição do PBD na superfície da sílica seguida de imobilização por tratamento térmico na presença de peróxido de dicumila (PDC). Para a aplicação como fase estacionária, algumas variáveis de preparo foram otimizadas, como a pressão de enchimento das colunas cromatográficas (5000 psi), porcentagem de carga de polibutadieno (10 % m/m), porcentagem de peróxido de dicumila (2,5 % m/m PDC/PBD), tempo, temperatura e atmosfera de tratamento térmico (1 h a 120 °C seguida de 4 h a 160 °C, atmosfera oxidante). A fase estacionária preparada nas condições otimizadas proporcionou colunas com eficiência de 81 000 pratos por metro para o acenafteno. Valores típicos de colunas quimicamente ligadas são de 100 000 pratos por metro. No teste de estabilidade, realizado sob condições drásticas, a fase estacionária preparada na presença de peróxido de dicumila se mostrou mais estável que a fase estacionária preparada na ausência do peróxido. Também foi observado que o PBD se altera no frasco de estocagem independente dos cuidados tomados para evitar o contato com o ar durante seu manuseio. Esta alteração resultou em redução da eficiência das colunas, dificuldade de reprodutibilidade no preparo das fases e uma maior atividade silanofílica ao longo do tempo. Para a aplicação do material como sorvente para extração em fase sólida os cartuchos foram avaliados na extração de agrotóxicos em uma amostra de vinho. Pôde-se concluir que o sorvente baseado em polibutadieno é um material promissor, sendo comparável aos cartuchos C18 disponíveis comercialmente, apresentando boas eficiências de extração (95 - 119 %)
ASSUNTO(S)
stationary phase sorbent sorventes hplc polybutadiene fase estacionaria (cromatografia) clae polibutadieno
ACESSO AO ARTIGO
http://libdigi.unicamp.br/document/?code=vtls000443578Documentos Relacionados
- Preparação e caracterização de fase estacionária reversa fenil-propil-metil-siloxano, imobilizada por micro-ondas, para cromatografia líquida de alta eficiência
- Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa por imobilização térmica do poli(2-fenilpropil) metilsiloxano sobre sílica
- Fases estacionarias de silica e polibutadieno para cromatografia liquida de alta eficiencia
- Imobilização por radiação gama de fase estacionaria liquida sobre suporte de silica para uso em cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE)
- State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography