Pre-concentração e determinação em linha de arsenio inorganico em aguas usando espectrometria de absorção atomica com geração de hidreto

AUTOR(ES)

Gisele Gonçalves Bortoleto

DATA DE PUBLICAÇÃO

2003

RESUMO

Um sistema de pré-concentração "on-line" de As inorgânico baseado na extração líquido-sólido foi estudado e otimizado. Para a determinação do analito, utilizando HG AAS, o arsênio é reduzido a As(III) com L-cisteína e retido numa mini coluna de vidro (0,3 x 3,5 cm) preenchida com 70 mg de material adsorvente (alumina ativada na forma ácida ou sílica gel modificada com óxido de zircônio). Após 2 minutos de pré-concentração, o analito é eluído com ácido clorídrico preenchendo uma alça de 150 mL enquanto a segunda alça do sistema de injeção em fluxo com zonas coalescentes é preenchida com NaBH4 1,0 % (m/v). A arsina gerada é transportada a um tubo de quartzo com o auxílio de um fluxo de N2. Nestas condições foram obtidos fatores de enriquecimento da ordem de 7 vezes, utilizando a alumina ácida, e de 20 vezes, utilizando a sílica modificada, considerando o aumento da sensibilidade da curva analítica após a etapa de pré-concentração. Os limites de detecção (3s) e de quantificação (10s) calculados foram 0,05 e 0,35 mg L de As, respectivamente, quando a sílica modificada foi empregada como material pré-concentrador e 0,15 e 1,0 mg L de As, respectivamente, quando se utilizou a alumina ácida. Os desvios padrões relativos calculados (n=10) foram sempre menores que 9% com uma frequência de amostragem de 28 determinações/hora. A eficiência da coluna não é afetada até 300 ciclos de pré-concentração. Materiais de referência certificados e experimentos de adição e recuperação do analito foram utilizados para avaliar a exatidão da metodologia proposta, apresentando bons resultados, o que possibilitou a análise de diferentes tipos de amostras de água, como mineral, potável, de bicas, rios e minas, sendo a maioria proveniente da região do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, a qual apresenta problemas de contaminação com arsênio.

ASSUNTO(S)

alumina espectroscopia de absorção atomica solução (quimica) acido cloridrico

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