Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda / Preparation and characterization of sorbed and microwave immobilized HPLC stationary phases of poly (metilfenilsiloxane) on silica
AUTOR(ES)
Livia Maria Andrekowisk Fioravanti
DATA DE PUBLICAÇÃO
2007
RESUMO
Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é um dos principais componentes do sistema cromatográfico, pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias (FE) capazes de realizar separações com alta eficiência e bom desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos substituídos com grupos fenil têm sido intensamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Este trabalho apresenta a preparação de FE para CLAE a partir da imobilização de poli(metilfenilsiloxano), por radiação microonda, sobre suporte de sílica. As FE foram caracterizadas por testes físico-químicos e cromatográficos. Escolheu-se a radiação microonda por se mostrar promissora e pouco estudada para imobilização de FE. Para a escolha das melhores condições de radiação foi aplicado um planejamento fatorial, sendo que a potência e o tempo de radiação que resultaram em fases com melhor desempenho cromatográfico foram de 720 W por 70 minutos. Nestas condições, as FE apresentaram alta eficiência (78.000 pratos m), picos simétricos (com fator de assimetria entre 0,9 e 1,2) para compostos apolares e básicos e boa resolução entre os compostos analisados. Os parâmetros cromatográficos indicaram que a radiação microonda melhorou o desempenho das FE, proporcionou um aumento da sua estabilidade frente à fase móvel alcalina e forneceu um bom recobrimento da superfície da sílica pelo polímero. A FE preparada mostrou-se promissora na separação de compostos aromáticos neutros e básicos, como fármacos contendo grupos nitrogenados e agrotóxicos
ASSUNTO(S)
cromatografia líquida de alta eficiência fases estacionárias radiação microonda poli (metilfenilsiloxano) hplc stationary phases microwave immobilization poly (metilfenilsiloxane)
ACESSO AO ARTIGO
http://libdigi.unicamp.br/document/?code=000415903Documentos Relacionados
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