Preparação e caracterização de fases estacionarias para CLAE de poli(metilfenilsiloxano) sobre silica sorvida e imobilizada por radiação microonda / Preparation and characterization of sorbed and microwave immobilized HPLC stationary phases of poly (metilfenilsiloxane) on silica

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2007

RESUMO

Em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a coluna é um dos principais componentes do sistema cromatográfico, pois é nela que ocorre a separação. Dessa forma, a busca por fases estacionárias (FE) capazes de realizar separações com alta eficiência e bom desempenho tem sido uma constante em muitos laboratórios de pesquisa. Polissiloxanos substituídos com grupos fenil têm sido intensamente utilizados em cromatografia gasosa, mas a sua aplicação em CLAE tem despertado pouca atenção. Este trabalho apresenta a preparação de FE para CLAE a partir da imobilização de poli(metilfenilsiloxano), por radiação microonda, sobre suporte de sílica. As FE foram caracterizadas por testes físico-químicos e cromatográficos. Escolheu-se a radiação microonda por se mostrar promissora e pouco estudada para imobilização de FE. Para a escolha das melhores condições de radiação foi aplicado um planejamento fatorial, sendo que a potência e o tempo de radiação que resultaram em fases com melhor desempenho cromatográfico foram de 720 W por 70 minutos. Nestas condições, as FE apresentaram alta eficiência (78.000 pratos m), picos simétricos (com fator de assimetria entre 0,9 e 1,2) para compostos apolares e básicos e boa resolução entre os compostos analisados. Os parâmetros cromatográficos indicaram que a radiação microonda melhorou o desempenho das FE, proporcionou um aumento da sua estabilidade frente à fase móvel alcalina e forneceu um bom recobrimento da superfície da sílica pelo polímero. A FE preparada mostrou-se promissora na separação de compostos aromáticos neutros e básicos, como fármacos contendo grupos nitrogenados e agrotóxicos

ASSUNTO(S)

cromatografia líquida de alta eficiência fases estacionárias radiação microonda poli (metilfenilsiloxano) hplc stationary phases microwave immobilization poly (metilfenilsiloxane)

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