Recozimento de K2SO4 dopado com cromo-51

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DATA DE PUBLICAÇÃO

1993

RESUMO

apresentado aqui, inicialmente, o desenvolvimento de um método analítico adequado à conveneniente separação das espécies geradas durante a dopagem e o recozimento do sistema K2SO4/Cr(III). Os métodos tradicionalmente empregados limitam-se à separação das formas lII e VI do cromo, em colunas de alumina, não se mostrando satisfatórios. O método desenvolvido permite a separação das espécies: cromo-VI, cromo-lII monômero, dímero e polímero, como complexos catiônicos e aniônicos de cromo-lII com sulfato, e cromo-III não complexado com sulfato, como aquocomolexos. Este método baseia-se na separação das espécies por Cromatografia de Troca Iônica, em colunas de baixa pressão, após dissolução das amostras em solventes ácidos ou básicos. Uma vez desenvolvido o método analítico, a ênfase do trabalho voltou-se ao tratamento sistemático de dois procedimentos tradicionalmente empregados para dopagem: co-cristalização e co-precipitação. Os testes realizados permitiram fixar as condições ideais de dopagem, visando ao máximo rendimento em atividade incorporada ao sólido, assim como uma distribuição favorável das espécies originadas durante a dopagem, a partir do cromo dopante, com vistas à maior participação possível da forma cromo-lII monomérico, analisado como aquocomplexo. A partir de amostras dopadas por cada um dos procedimentos acima, foram feitos recozimentos térmicos isocrônicos por uma hora, a temperaturas de 100 a 600 °C, e isotérmicos (325 e 425 °C) com tempos de exposição variando de 10 a 120 minutos. Os resultados obtidos permitem concluir pela maior facilidade de recozimento das amostras dopadas por co-cristalização, que apresentaram acentuada formação de cromo-VI a temperaturas inferiores às amostras preparadas por co-precipitação. Os tratamentos com radiação gama, ao ar ou sob vácuo, foram feitos com variação da dose aplicada sobre amostras acondicionadas em ampolas de vidro seladas, em banho de gelo fundente. Esses recozimentos foram, muitas vezes, combinados com tratamentos térmicos anteriores ou posteriores. Os resultados permitem estabelecer uma dependência clara entre a formação de cromo-VI e a dose recebida pela amostra, com recozimento crescente com a dose e formação de pseudo-platôs. As amostras co-cristalizadas mostraram-se, novamente, mais sensíveis. As amostras co-precipitadas submetidas a aquecimento.preliminar à irradiação apresentaram um interessante declínio na quantidade de cromo-VI com o aumento da dose, o que não ocorreu com as amostras co-cristalizadas, evidenciando a importância da estrutura do sólido hospedeiro e da distribuição física da espécie dopante nos fenômenos ligados ao recozimento.

ASSUNTO(S)

solidos sulfatos cromo

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