Separação cromatografica do farmaco rolipram utilizando fase estacionaria O, O -bis [4-terc-butilbenzoil]-N, N -dialil-L-tartardiamida / Chromatographic separation of rolipram using O, O -bis [4-tert-butylbenzoyl]-N, N -diallyl-L-tartardiamide

AUTOR(ES)

João Paulo Sartor

DATA DE PUBLICAÇÃO

2006

RESUMO

O rolipram é um fármaco que possui ação inibidora sobre uma enzima relacionada a processos inflamatórios e tem demonstrado atividade antidepressiva. Ele é comercializado na forma racêmica, isto é, na proporção 1:1 dos seus enantiômeros R e S. No entanto, testes clínicos indicam que o enantiômero R apresenta maior potencial biológico que o enantiômero S. Sendo assim, a separação dos enantiômeros é importante para testes biológicos comparativos de efeitos colaterais. Inserindo-se neste contexto, foi desenvolvido este trabalho de pesquisa com o intuito de estudar a separação deste fármaco pela técnica de cromatografia líquida utilizando coluna empacotada com fase estacionária quiral. Foram determinados os parâmetros analíticos de separação e os dados de equilíbrio e transferência de massa em diferentes condições experimentais. Os resultados mostraram alta eficiência, com número de pratos superando 9000 e fatores de separação na ordem de 1,40. Valores de km superiores a 220 min-1 revelaram baixo efeito dos fenômenos de transferência de massa e conseqüente predomínio dos efeitos termodinâmicos, em destaque à energia entálpica (próxima a -10 kJ/mol para os enantiômeros). Para concentração da mistura até 3,00 mg/mL as isotermas mostraram equilíbrio de adsorção com comportamento linear. Oito colunas cromatográficas foram posteriormente caracterizadas e, a partir dos seus parâmetros analíticos, determinaram-se regiões de separação dos enantiômeros para um sistema cromatográfico contínuo do tipo Leito Móvel Simulado, atendendo diferentes critérios de pureza. Com isso, avaliaram-se as variáveis de desempenho na região de mais alta pureza e o melhor resultado foi simulado a partir de um modelo transiente. Isso possibilitou a determinação do perfil transiente de eluição das correntes de saída e do perfil interno da unidade. As purezas alcançadas para as correntes de extrato e refinado foram 99,99% e 96,74%, respectivamente

ASSUNTO(S)

enantiomers adsorção high performance liquid chromatography enantiomeros cromatografia liquida de alta eficiencia quiralidade adsorption chirality

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