Synthesis, crystal structure and thermal decomposition mechanism of a samarium o-chlorobenzoate complex with 1,10-phenanthroline
AUTOR(ES)
Zhang, Jian-Jun, Ren, Ning, Wang, Yan-Xun, Xu, Su-Ling, Wang, Rui-Fen, Wang, Shu-Ping
FONTE
Journal of the Brazilian Chemical Society
DATA DE PUBLICAÇÃO
2006-12
RESUMO
O complexo [Sm(oClBA)3phen]2 (oClBA= o-clorobenzoato; phen= 1,10-fenantrolina) foi preparado pela reação de SmCl3·6H2O com ácido o-clorobenzóico e 1,10-fenantrolina. O complexo foi caracterizado por um estudo de difração de raios-X, análise elementar, espectroscopia no infravermelho e técnicas TG-DTG. O cristal é triclínico, grupo espacial P I com a = 13,157(3) Å, b = 14,139(4) Å, c = 17,397(4) Å, alfa = 83,755(3)º, beta = 84,064(3)º, gama = 73,434(3)º, Z=2, Dc=1,722 Mg/m³, F(000)=1572. Contém duas unidades cristalograficamente distintas de Sm(o-ClC6H4COO)3(C12H 8N2), formando dois tipos de moléculas binucleares. Cada Sm3+ encontra-se coordenado a dois átomos de oxigênio de um grupo carboxilato bidentado quelante, cinco átomos de oxigênio de dois grupos carboxilatos bidentados ligados em ponte e de três grupos carboxilatos tridentados quelantes e ligados em ponte, e a dois átomos de nitrogênio de uma molécula de 1,10-fenantrolina, completando uma geometria monoencampuzada antiprismática quadrada. A decomposição térmica deste composto foi estudada por técnicas TG-DTG, e os parâmetros cinéticos da primeira etapa da decomposição foram determinados pelos métodos de Kissinger e Ozawa-Doyle. A equação de meia vida após 10% de perda de peso, lntau= 26,8166+20319,94/T, foi deduzida por análise termogravimétrica da isoterma.
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