Titulação em fluxo monossegmentado

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

2004

RESUMO

Este trabalho teve como objetivos a construção de um titulador automático que utiliza o Sistema de Análise em Fluxo Monossegmentado e a sua adaptação para operar com técnicas titulométricas tradicionais, visando assim melhorar o desempenho em relação à reprodutibilidade, repetibilidade, velocidade de análise e consumo de amostras e reagentes. Nesse tipo de sistema, a amostra é inserida em forma de um monossegmento impulsionado até o detector através de um líquido carregador apropriado ou através de um gás. Esse monossegmento pode ser considerado como um volume isolado, fixo e reprodutível da amostra a ser titulada. A adição de reagentes foi realizada de forma volumétrica ou por geração coulométrica. Algoritmos matemáticos foram desenvolvidos e empregados para a localização do ponto final da titulação. O rastreamento através de um algoritmo de busca binária permite que o ponto final seja alcançado sem a necessidade de uma curva completa de titulação. A amostra não é descartada e retoma para que outra adição de titulante, de volume determinado pelo algoritmo, seja feita. Outro algoritmo avaliado é baseado no método de Gran, que permite, a partir de poucos incrementos de titulante, encontrar o ponto final. Foram avaliadas as detecções espectrofotométrica, biamperométrica e potenciométrica, sendo que, para cada uma delas, a célula de detecção foi adequadamente projetada e confeccionada. Para avaliar o desempenho deste sistema, realizou-se titulações ácido-base, de óxido-redução e complexométricas e de precipitação, empregando indicadores ou monitorando diretamente uma propriedade da solução titulada, realizando as otimizações das condições de análise para cada caso.

ASSUNTO(S)

msfa automação analise em fluxo

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