Uso do detector termoionico nitrogenio-fosforo especifico (DNP) na analise de N-nitrosaminas

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1986

RESUMO

No presente trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para a identificação e quantificação de N-nitrosaminas voláteis em bacon e lingüiça, utilizando-se cromatografia gasosa acoplada a um detector termoiônico sem chama - nitrogênio-fósforo específico (CG-DNP). Características de resposta deste detector, tais como: linearidade, reprodutibilidade e limite de detecção, foram determinadas para nitrosodimetilamina (NDMA), nitrosodietilamina (NDEA), nitrosodipropilamina (NDPA) e nitrosopirrolidina (NPIR). As nitrosaminas foram extraídas por diclorometano a partir de amostras de bacon e lingüiça, colocadas em coluna de celite. Os extratos obtidos desta coluna, em ambos os tipos de amostras, foram de pureza insuficiente para o detector DNP sendo, portanto, necessária a sua purificação prévia à injeção no cromatógrafo. Com esta finalidade, colunas de sílica gel e alumina foram testadas, sendo que a efetividade da primeira coluna foi superior á de alumina. Com o propósito de diferenciar nitrosocompostos de outros compostos presentes nas amostras, foi estudada a velocidade de decomposição fotoquímica, das nitrosaminas, por irradiação com luz ultravioleta. Isso também permitiu a confirmação destes nitrosocompostos. Cromatografia gasosa – DNP foi utilizada no estudo da fotodecomposição. Um método alternativo utilizado para a identificação dos mesmos compostos foi cromatografia em camada delgada. A recuperação e reprodutibilidade do método na quantificação de NDMA e NPIR foram determinadas utilizando-se como padrões internos NDEA e NDPA. Os teores de NDMA e NPIR determinados em quatro amostras de bacon variaram na faixa de 19 a 5l μg/kg (ppb), teores estes frequentemente encontrados neste tipo de amostra.

ASSUNTO(S)

salsichas bacon compostos de nitroso decomposição quimica

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